白癜风怎么能治好 http://pf.39.net/bdfyy/bdfzd/180411/6159813.html夏天无为罂粟科植物伏生紫堇Corydalisdecumbens(Thunb.)Pers的干燥块茎。春季或初夏出苗后采挖,除去茎、叶及须茎,洗净,干燥。夏天无粉味苦、微辛,性温。归肝经。主要功效为活血止痛,舒经活络,祛风除湿。用于中风偏瘫,头痛,跌扑损伤,风湿痹痛,腰腿疼痛。1、方法原理
参照《中华人民共和国药典版》中夏天无,原阿片碱和盐酸巴马汀为目标物,其中,原阿片碱的检测波长为nm,盐酸巴马汀的检测波长为nm。以原阿片碱和盐酸巴马汀标准溶液定性,处理后的样品经色谱柱分离,峰面积外标法定量。
2、主要仪器和试剂
a.高效液相色谱仪:LC,具变波长功能;
b.万分之一天平;
c.蒸发回流装置及实验室常用玻璃仪器;
d.原阿片碱和盐酸巴马汀标准品。
3、实验方法
3.1色谱条件流动相:乙腈:三乙胺醋酸溶液(4mL三乙胺+15mL醋酸→mL)=25:75;色谱柱:C18反相柱,mm*4.6mm*5μm;柱温:30℃;进样量:10μL;波长:0~10min:nm,10~15min:nm,15~16min:nm。3.2对照品溶液制备准确称取原阿片碱对照品10mg于50mL容量瓶中,加1%盐酸溶液5mL溶解,再加甲醇至刻度,摇匀。另准确称取盐酸巴马汀对照品10mg于mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀。准确量取上述两种溶液各5mL于同一25mL容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得40ppm原阿片碱和20ppm盐酸巴马汀标准溶液。3.3供试品溶液制备准确称取夏天无粉0.5g于具塞锥形瓶中,准确加入甲醇50mL,称定重量。加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。4、实验结果
4.1仪器稳定性图1标样7针重复性测试
原阿片碱7针重复性:RSD=0.86%盐酸巴马汀7针重复性:RSD=0.47%4.2标准溶液对照谱图图2混标谱图
4.3样品谱图图3样品谱图
图4双样双针
原阿片碱RD1%=0.11%,RD2%=0.05%
盐酸巴马汀RD1%=0.28%,RD2%=0.37%
4.4标准曲线图5原阿片碱标准曲线
图6盐酸巴马汀标准曲线
4.5计算
a)双样双针法(若与药典算法有出入请以药典为准):
b)标准曲线法:
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